尿液中特征值含量测定 和邻氨基苯甲酸含量测定

 
一、试验仪器:ZDJ-4B型自动电位滴定仪
试验电极:E201-C型复合pH电极
滴定方法:预设终点滴定.
二、溶剂配制: 
0.1 mol/L盐酸(HCL); 
0.1 mol/L氢氧化钠(NaOH);
     8%甲醛溶液;
数据诊断:pH参考值5.1~6.5;
HCO3- 浓度参考值0.64~13.7mmol/L。
三、实验步骤:
1)仪器设置:滴定类型参数:pH滴定
终点数量:1个终点。终点参数(五个参数量,即终点pH值、预控点pH值、预控开关、预控量大小、终点延时时间)。
2)实验步骤:
1. 取样尿样  20   mL。
2. 测量pH值:用滴定仪测量尿样 pH值,并记录尿样初始 pH值。设pH 6.5。
3. 尿样处理:加入0.1 mol/ HCL(盐酸)5mL,加热到 100 ℃,保持 15 分钟。冷却**室温。
4. 空白试验:取20mL去离子水,加入0.1mol/L HCL(盐酸)5mL,用0.1 mol/L氢氧化钠(NaOH)滴定直到pH为6.5。记录耗去的氢氧化钠溶液mL数。
5. **次滴定:应滴定到尿样初始pH值为6.5,记录耗去的氢氧化钠溶液 x mL。
6. 第二次滴定:应滴定pH为7.4,记录耗去的氢氧化钠溶液 y mL 。
7. 加入10mL甲醛(8%)。第三次滴定:再滴定到pH为7.4,记录耗去的氢氧化钠溶液 z mL 。
四、结论:
1. 可以通过改变参数值(预控量大小,预控点)和增加来氢氧化钠浓度缩短分析时间, 
2. 滴定过程清洗要关注;可考虑纯净水清洗。
 
 
 



邻氨基苯甲酸含量测定
一、 方法原理
邻氨基苯甲酸含量测定:取本品约180mg,精密称定,溶解在50ml 96%酒精中,混合物在搅拌下,用0.1mol/L的氢氧化钠溶液滴定**终点。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于13.714mg的邻氨基苯甲酸。
二、 实验仪器及推荐配置
雷磁自动电位滴定仪
231-01 pH玻璃电极      232-01参比电极
三、 实验试剂
1、滴定液:0.1mol/L氢氧化钠溶液配制
称取4.000克分析纯的氢氧化钠,溶解于去离子水中,移入1000ml容量瓶中,并用水稀释**刻度,摇匀。
2、基准纯邻苯二甲酸氢钾:在105℃干燥**恒重
3、样品
四、 样品分析及结果计算
1、 标定
取在105℃干燥**恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g,精密称定,加新沸过的冷水50ml,振摇,使其尽量溶解。在自动电位滴定仪上滴定**终点,每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。
按下列公式计算
CNaOH=0.1(m邻苯二甲酸氢钾/0.02042)/VNaOH
0.1 - 氢氧化钠标准溶液理论浓度(mol/L)
CNaOH – 氢氧化钠标准溶液浓度(mol/L)
VNaOH - 滴定**终点时消耗氢氧化钠的体积(ml)
m邻苯二甲酸氢钾 - 称取的邻苯二甲酸氢钾质量(g)
0.02042 - 与1.00ml氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)0.1mol/L]相当的邻苯二甲酸氢钾的质量(g)
2、样品分析
取本品约180mg,精密称定,溶解在50ml 96%酒精中,混合物在搅拌下,用0.1mol/L的氢氧化钠溶液滴定**终点。
按下列公式计算
              邻氨基苯甲酸含量=
0.1 – 氢氧化钠标准溶液理论当量浓度(mol/L)
0 – 氢氧化钠标准溶液实际标称浓度(mol/L)
V0 - 滴定突跃点时消耗氢氧化钠的体积(ml)
0 - 样品质量(g)
0.013714 - 与1.00ml氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)0.1mol/L]相当的邻氨基苯甲酸的质量(g)
结果(谱图)
 
五、 结论与建议
参比电极内充液更换为非水溶剂的氯化钾或氯化锂饱和溶液,分析效果较好。
 
 
 
 
 
 

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